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AHS-6890S型靜态自動頂空進樣裝置

産品簡介

一. 概述

    AHS-6890S型靜态自動頂空進樣裝置,是AHS- 6800S系列“功能模塊化”頂空進樣平台通過選用相關“功能模塊”構成,實現靜态頂空進樣GC分析的基礎裝置。AHS-6890S型靜态頂空進樣裝置和幾年來我公司生産銷售的AHS-6890型頂空進樣裝置相比進行以下多項創新、改進和完善 :

    1.我們可以把AHS-6890S型靜态自動頂空進樣裝置作為一個平台,隻要有購買必要“功能模塊”變可實現多種樣品予處理功能,如:增加“吹掃———富集功能模塊”實現動态頂空進樣;增加“吹氮—富集功能模塊”變可實現“吹氮———樣品富集” 進樣分析等;

    2.單頁面、數字化、觸摸控制、大尺寸液晶屏取代了多界面、簿膜鍵輸入、小尺寸液晶屏顯示等。單頁面顯示包括:方法參數設置、實時工作狀态、外事運行時間與過程、壓力、年-月-日-時等所有裝置需要關注的内容。這種改變不但使參數設置簡單、直觀、高效,且大大減少設置錯誤和誤操作的幾率;

    3. 實現數字化優點,應特别指出的是氣體壓力顯示的數字化,不但使壓力重新設置簡單、直觀,而且易于重複。因此進樣壓力重現給提高分析精度提供了保證;

    4.增加了樣品瓶加熱後壓力變化監視功能。我們知道每次頂空進樣是否成功的關鍵是樣品瓶密封好壞,而樣品瓶密封好壞與瓶中加熱後的壓力有關。通常樣品瓶加熱到120℃左右,瓶内壓力約0.03Mpa,若日常操作能監測到樣品瓶内有壓力,則看出瓶密封好壞,有無漏氣。此功能将徹底鏟除了由于樣品瓶密封漏氣 置使進樣失敗的發生,因而避免無謂進樣,大大的提高了工作效率;

    5.國内頂空進樣導管加熱保溫材料性能一直不理想,這次通過采用一種膨化矽橡膠保溫材料可使進樣導管溫度提升150℃以上(雖然常規頂空進樣分析并不需要如此高的溫度),可使導管外壁溫度不在影響操作;

    6.以往國内頂空進樣針頭密封常用柔性石墨或矽橡膠等,前者密封效果差、後者不耐溫需經常更換,現改為金屬密封實現了一勞永逸;

    7.日常操作,頂空進樣針頭堵塞也是一個問題,現改為側面激光打孔針頭,大大降低了針頭堵塞的問題。另外,為了不同客戶需求,還備有不同外徑和長短的針頭供選用等。

 

.  基本理論

 

   1.樣品予處理和GC分析的關系?

    衆所周知,無論是何種最先進的色譜儀和設備,真正高性能色譜柱,最完善的數據處理裝置,都不能從一個采集處理不适當的樣品得到滿意的分析結果。一般講氣相色譜儀在日常分析過程中,誤差大小最多10%來源于所操作儀器,而90%來源于樣品的前處理好壞,或者說日常分析結果的精度90%取決于樣品采集和前處理。如果樣品采集和前處理比較成功,在色譜分析和數據處理時,即使選用的色譜儀所配用的檢測器靈敏度不高,分析柱分離效率較低,數據處理裝置性能、功能一般,也能獲得比較理想的實驗結果。

   2.什麼是樣品予處理?為什麼要選擇樣品予處理?

    有時樣品未經予處理前的狀态、成分複雜,在許多情況下樣品不能直接進入GC分析,如:水、土壤、血液、食品、飲料、心肺等,另外有的待測組分濃度很低(環境空氣中TVOC有可能低到ppb或ppt) 直接進樣有困難,也需要樣品予處理。遇到以下情況須考慮樣品予處理:

1. 品種繁多(含水、氧等)對儀器和色譜柱有不良影響;

2. 樣品組成及其濃度複雜多變(基體對待分析痕量組分幹擾大);

3. 樣品物理形态廣(黏度、固體、多相性樣品);

4. 直接分析時,幹擾因素太多;

5. 分析測試的不同質量要求;

6. 現場環境不允許,如:時間;

7. 彌補現有儀器或分析條件的不足,如:選購的儀器、設備條件不具備;操作人員的技術水平限制等。

   3. 選擇樣品采集和予處理的方法及其技術應遵循的原則

       1. 待測組分的樣品必須具有代表性;

       2. 采集方法與分析目的應保持一緻,保證能采集到您想要的樣品;

       3. 樣品處理過程中,如何防止和避免待測組分不發生變化和丢失;

       4. 在進行待測組分化學反應(衍生、催化轉化)時,必須已知和定量的完成;

       5. 選擇樣品處理方法應盡可能簡單易行,處理裝置和樣品量要相适應等。

   4. 頂空進樣氣相色譜分析簡明原理

    AHS-6890S型自動頂空進樣裝置簡明原理是将待測樣品置于一密閉的容器中,通過加熱升溫使 待測樣品中揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣-液(或氣-固)兩相中達到平衡,直接抽取上部氣體進行色譜分析,從而檢測樣品中可揮發性組分的成分和含量。

   5.頂空進樣氣相色譜分析特點

   若采用頂空進樣(氣相萃取)氣相色譜分析,可實現幾乎任何樣品中的可揮發性化合物準确、簡單、快速地分析。因為頂空進樣極其容易的實現了對液體和固體樣品的無溶劑萃取,可以說從根本上消除了,如:吸解附和溶劑萃取等樣品前處理方法中,可能出現的錯誤和問題。頂空進樣氣相色譜分析方法有以下優點:

  • 準确、簡單、快速、方便、自動和環保;

  • 高靈敏度分析樣品中的可揮發性成分;

  • 由于高沸點成分不被導入GC,可縮短分析時間加倍提高工作效率;

  • 由于高沸點成分不被導入GC,避免了高沸點成分污染分析系統,因而減少了儀器日常維護保養工作,并可延長了某些關鍵部件(如:進樣器、色譜柱、檢測器等)壽命。

     6. 頂空進樣氣相色譜分析的常用應用領域和實例

     頂空進樣可适應樣品主要有:液體、固體和混合物,例如:飲用水、廢水、檢測食品、制藥、血液、土壤、水、泥漿、化妝品、肥皂、包裝物、金屬箔、紙、礦泥、香料等等中的易揮發的有機化合物。目前用于的領域主要有:

      1. 石油化工:高聚物單體塗料等中的可揮發性有機物測定;

      2. 環境科學:飲用水可揮發性鹵代烴和工業污水中有機有毒揮發物測定;

      3. 衛生、防疫:醫療用品消毒熏蒸殘留分析;

      4. 食品行業:色酒、醋、醬油的質量控制、包裝材料中乙醛殘留量、浸出油中6#溶劑殘留量分析;

      5. 香料香精:啤酒、茶葉中的香味分析;

      6. 藥品的質檢:藥品中有機殘留溶劑分析;

      7. 法醫化學:血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定;

      8. 其他: 如:土壤中可揮發性有機物測定等。

 三. 裝置主要特點 

      1. 功能模塊集成設計 、結構緊湊、易于操作與維修;

      2. 金屬等溫體加熱控溫化頂空瓶,控溫精度高、梯度小,溫度一緻性好、簡單可靠,減少了油浴加熱恒溫可能造成的各種弊病;

      3. 微機觸摸控制、單頁面液晶屏漢字顯示、數字輸入,主要功能有:

          ⑴ 液晶屏可顯示:多方法參數設置、實時工作狀态、運行過程與時間、操作氣體壓力和監測壓力、年、月、時等一目了然;

          ⑵ 頂空瓶、進樣系統和取樣(進樣)導管,三路均加熱控溫;

          ⑶ 3個外事、8階時間程序控制,可編程自動運行;;

          ⑷ 具有9種方法供編輯、存儲和随時調用,實現了快速啟動與分析;

          ⑸ 可同步啟動GC、色譜數據處理工作站,也可用外來事件程序啟動本裝置;

          ⑹ 觸摸操作設有靜音功能;

          ⑺ 液晶亮度可根據使用場合調整;

          ⑻ 顯示闆和程序控制闆電路有自檢功能和故障顯示。

       4.設有加壓氣調節與數字顯示系統,無需對于GC儀器進行任何改裝與變動,也不需要調節原儀器載氣和其他參數,即可進行頂空高壓進樣分析;

       5.設有判斷頂空瓶密封性能好壞的壓力傳感器與壓力數字顯示;

       6. 須要是,一套頂空進樣裝置可同時供幾台GC進樣分析,大大提高了工作效率;

       7. 通過外事時間編程,自動實現加壓、取樣、進樣、分析和分析後的吹洗等功能;

       8. 用高壓進樣原理(無六通閥和定量管)減少了閥進樣的不利影響,同時提高分

   析靈敏度;

       9. 樣品的取樣和進樣傳送管均有自動吹洗功能,避免了不同樣品的交叉感染;

      10. 對于活性物質分析可選配0.53mm彈性石英管作為樣品傳送管;

      11. 取樣和進樣針頭有多種規格,可方便更換滿足不同GC儀器進樣口的需要;

      12.易于實現同一樣品瓶多次重複進樣,便于方法的開發和研究;

      13. 驅動用關鍵部件采用了進口的氣動元件等。

 

.基本性能

      1. 樣品區溫度控制範圍:       室溫—200℃   以增量1℃任設  加熱功率約400W;

      2. 閥進樣系統溫度控制範圍:   室溫—180℃   以增量1℃任設   加熱功率約60W(安全低壓供電);

      3. 樣品傳送管線溫度控制範圍: 室溫—200℃   以增量1℃任設   加熱功率約40W(安全低壓供電);

      4. 溫度控制精度:             < ±0.5℃ ;

      5  溫度控制梯度:             < ±0.5℃;

      6.頂空瓶工位:               9個;

      7. 頂空瓶規格:               标準20ml  ( 10ml  50ml 等規格可定制);

      8. 進樣加壓範圍:             0~0.2Mpa (0~0.7Mpa可選)連續可調;

      9. 監測壓力範圍:             0~0.2Mpa  數字顯示

     10. 分析重複性:               RSD<1%   (和GC性能有關);

     11. 供電電源:                 AC(220±22)V,頻率(50±0.5)HZ

     12. 環境溫度:                 10℃~40℃;

     13. 環境濕度:                 RH<85%;

     14. 儀器有效尺寸:             260×360×420mm3

     15. 儀器的重量:               約 15 kg。

 

 

五.“吹掃—富集功能模塊”和“吹氮—富集功能模塊”的基本性能  

 

吹掃 —捕集—濃縮模塊 

      1. 樣品瓶:标準 20ML  40ML (其他規格可定制);

      2. 樣品瓶溫度:室溫—150 ℃ 連續可調  控溫精度:優于0.5% ;

      3. 樣品瓶清洗與烘烤:氣體清洗流量和時間可調、可控;液體清洗後可以加熱烘烤,溫度:            室溫—150 ℃ 連續可調;

      4. 吹掃時間:0~99 分鐘連續可調;

      5. 吹掃氣體:氦或氮氣    純度優于99.999999% (經本裝置深度淨化後);

      6. 吹掃氣體控制:穩壓+恒流;

      7. 吹掃氣體流量:0~200ML/分鐘 連續可調;

      8. 捕集器:  管、瓶、特制捕集器(不同形态);

      9. 捕集器溫度:室溫~-30℃連續可調;

     10. 捕集材料:各種吸附材料或制品;

     11. 樣品瓶溫度:室溫—150 ℃ 連續可調  控溫精度:優于0.5%。

 吹氮—濃縮模塊

      1. 氮氣體處理樣品瓶: 9個  規格:标準 20ML  40ML

其他規格可定制:如:外徑:Φ23mm 和 Φ27mm;

      2. 樣品區溫度控制範圍:室溫—150℃,以增量1℃任設;

      3. 樣品瓶清洗與烘烤: 氣體清洗流量和時間可調可控;

液體清洗後可以加熱烘烤,溫度: 室溫—150 ℃ 連續可調;

      4. 吹氮時間:0~9999 分鐘連續可調;

      5. 吹氮氣體:純度優于99.999999% (經本裝置深度淨化後);

      6. 吹氮氣體控制:穩壓;

      7. 吹流量:0~5L/分鐘 連續可調。

 

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